Improvement of Simulated Distillation Methods by Gas Chromatography in Routine Analysis
Amélioration des méthodes de distillation simulée par chromatographie en phase gazeuse pour l'analyse de routine
Institut Français du Pétrole
Corresponding author: j-pierreandre. durand@ifp. fr
Simulated distillation (SD) by gas chromatography (GC) is a technique which advantageously replaces traditional distillation methods for rapid checking of petroleum products yields. If the principle is simple (separation of the components according to their boiling point by the GC column) the implementation is less obvious. The first problem concerns the choice of the stationary phase to obtain good agreement with the real distillation curves; the second is the stability of this phase at the maximum temperatures used. There are many interdependent parameters involved in these two problems. Although several methods have been standardized their applications give rise to a number of difficulties in routine use: need to choose operating conditions (standard methods indicate only some possibilities), determination of the procedure (calibration, blank, quantification, etc. ) compatible with automation and reproducibility of the method, data processing to assure a good result. The arrival in the last few years of very stable metal capillary columns have provided better control of the experimental parameters. With these columns the determined final boiling point of SD methods has been extended and some procedures have been defined to use these methods in routine analysis. Results of SD are in good agreement with the physical distillation. An automation of these methods has become feasible by developing a software which carries out the raw data processing, the calculation of the SD curve and controls all parameters of the defined procedure.
Résumé
La distillation simulée (DS) par chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique qui remplace avantageusement les méthodes traditionnelles de distillation pour un rapide contrôle des produits pétroliers. Si le principe est simple (séparation des constituants en fonction de leur point d'ébullition par la colonne chromatographique), la mise en Suvre est moins facile. Le premier problème concerne le choix de la phase stationnaire pour obtenir un bon accord avec la courbe de la distillation réelle ; le second est la stabilité de cette phase à la température maximale utilisée. Il y a beaucoup de paramètres interdépendants relatifs à ces deux problèmes. Si plusieurs méthodes ont été standardisées, leurs applications présentent des difficultés en analyse de routine : nécessité de choisir des conditions opératoires (les méthodes indiquent seulement des possibilités), de définir une procédure (calibration, blanc, quantification, etc. ) compatible avec la reproductibilité de la méthode et son automatisation, et d'assurer un traitement des données donnant des résultats corrects. L'arrivée ces dernières années de colonnes métalliques très stables a permis un meilleur contrôle des paramètres expérimentaux. Avec ces colonnes, le point final d'ébullition déterminé par les méthodes a été étendu et des procédures ont été définies pour utiliser ces méthodes de routine. Les résultats de DS sont en bon accord avec la distillation physique. Une automatisation de ces méthodes est devenue possible en développant un logiciel qui effectue le traitement des données brutes, le calcul de la courbe de distillation et le contrôle de tous les paramètres définis dans la procédure.
© IFP, 1999