Exercice interlaboratoire sur les dosages des hydrocarbures dans l'eau et les sédiments
Interlaboratory Exercise on Hydrocarbon Measurement in Water and Sediments
Institut Français du Pétrole
Cet exercice d'intercalibration organisé au niveau national sous l'égide du Réseau National d'Observation portait sur le dosage des hydrocarbures présents dans J'eau et les sédiments. Les résultats sont comparés et discutés en fonction des techniques analytiques employées. Vingt-cinq ,laboratoires ont participé à l'exercice pour le substrat eau et vingt-deux pour le substrat sédiment en suivant dans la majorité des cas un protocole analytique commun à tous les participants. Pour chaque substrat deux niveaux de concentrations en hydrocarbures ont été proposés pouvant correspondre à des cas réels de pollution. La spectrométrie infrarouge (IR) et la spectrofluorimétrie ultraviolette (SFUV) ont été les techniques les plus utilisées. Les plus faibles dispersions dans les résultats sont relevées pour le dosage des hydrocarbures dans l'eau par SFUV et pour celui des sédiments par IR. Bien que chacune de ces techniques présente une spécificité vis-à-vis de certaines classes d'hydrocarbures, les résultats montrent dans leur ensemble un bon degré d'homogénéité lorsque l'étalon de référence est une coupe pétrolière. La microgravimétrie est la méthode qui présente les plus faibles variabilités dans les résultats, mais semble limitée dans le dosage de teneurs très faibles en hydrocarbures (< 100 ppm). Les limites d'utilisation des différentes techniques sont discutées. L'analyse individuelle des hydrocarbures aliphatiques et aromatiques a été effectuée par quelques laboratoires en utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CPG) et/ou la chromatographie en phase liquide (CLHP). En l'absence d'un protocole imposé, on observe pour ces deux techniques une dispersion plus marquée des résultats, ce qui rend leur exploitation plus délicate et peu utilisable dans l'hypothèse d'une quantification globale des hydrocarbures. Cet exercice correspond à une première tentative d'harmonisation, au niveau national, des méthodes de dosage des hydrocarbures totaux dans l'eau et les sédiments marins dans le but d'améliorer la comparabilité des résultats entre des laboratoires susceptibles d'être engagés dans des programmes de surveillance de pollution par hydrocarbures.
Abstract
This intercomparison exercice organized among French laboratories, under the aegis of RNO (Réseau National d'Observation), concerned the measurement of hydrocarbons present in water and sediments. The results are compared and discussed according to the analytical techniques used. Twenty-five laboratories took part in the project involving water substrate and twenty-two for the part involving sediment substrate. In most cases, the same analytical procedure was followed by all the participants. For each substrate two levels of hydrocarbon concentrations were proposed that might correspond to possible cases of pollution in environmental studies. Infrared spectrometry (IR) and ultraviolet spectrofluorometry (UVSF) were the most widely used techniques. The smallest dispersions in the results were found for hydrocarbon measurement in water by UVSF and in sediments by IR. Although each of these techniques has its own specificity with regard to various classes of hydrocarbons, the results on the whole show a good degree of homogeneity when the oil is used as a reference standard. Microgravimetry is the method showing the smallest variability in the results, but it seems to be limited for measuring very low hydrocarbon contents (< 100 ppm). The limits of use of the different techniques are discussed. Aliphatic and aromatic hydrocarbons were analyzed individually by several laboratories, using gas chromatography (GC) and/or high performance liquid chromatography (HPLC). In the absence of a defined analytical procedure, we observed a quater dispersion of results, so these two techniques, are difficult to use for the evaluation of total hydrocarbon contents. This intercomparison exercice corresponds to an initial attempt to achieve national harmonization of methods for measuring total hydrocarbons in water and marine sediments with the aim of improving the comparability of results among laboratories liable to be involved in monitoring pollution by hydrocarbons.
© IFP, 1985